Quyết định 51/1999/QĐ-BCN Của Bộ Công nghiệp về việc ban hành "Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản rắn và Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản"

1. Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

2. Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

3.1. Kiểm tra song song là hình thức phân tích tự kiểm tra, áp dụng cho tất cả các phân tích viên khi phân tích lô mẫu cơ bản cũng như khi phân tích lô mẫu kiểm tra đối song.

Phân tích mẫu kiểm tra song song nhằm đánh giá độ lặp lại các kết quả phân tích do một người thực hiện trong cùng một điều kiện và cùng một thời gian, cho phép phát hiện và loại trừ các kết quả phân tích mắc phải sai số thô.

Phương pháp phân tích mẫu kiểm tra song song là phương pháp đã sử dụng để phân tích mẫu cơ bản.

3.2. Kiểm tra đối song nhằm phát hiện sai số hệ thống trong nội bộ phòng thí nghiệm gây ra bởi thao tác kỹ thuật, điều kiện kỹ thuật tiến hành phân tích cùng một số mẫu do hai phân tích viên khác nhau thực hiện trong những điều kiện độc lập, đồng thời kiểm tra lại độ lặp lại của kết quả phân tích lô mẫu và phát hiện loại trừ bớt sai số thô.

Phân tích kiểm tra đối song có thể sử dụng phương pháp có bản chất khác với bản chất của phương pháp phân tích mẫu cơ bản, nhưng phải có độ chính xác bằng hoặc cao hơn độ chính xác của phương pháp phân tích mẫu cơ bản.

Kiểm tra đối song được tiến hành trong những trường hợp không có mẫu chuẩn thích hợp kèm vào loạt mẫu phân tich.

3.3. Kiểm tra bằng phân tích mẫu chuẩn theo quy định về sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn.

Số mẫu kiểm tra song song cần thiết và số mẫu sai cho phép ứng với các lô mẫu được quy định trong bảng 1.

Bảng 1.

* Xử lý, đánh giá độ tin cậy của các trường hợp có số thứ tự từ 3, 4, 5, 6 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này.

Số mẫu kiểm tra song song trong lô mẫu kiểm tra đối song và số mẫu sai được phép quy định trong bảng 2.

Bảng 2

* Xử lý, đánh giá độ tin cậy của trường hợp có số thứ tự 3 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này.

Đối chiếu kết quả kiểm tra song song bằng cách so sánh sai số tương đối (dr) giữa kết quả phân tích mẫu kiểm tra song song và kết quả phân tích mẫu cơ bản với giá trị sai số cho phép (D%) trong khoảng hàm lượng được quy định tại phụ lục 1, 2 kèm theo Quy định này.

Khi kết quả phân tích mẫu cơ bản và mẫu kiểm tra nằm vào hai khoảng hàm lượng khác nhau thì phải đối chiếu với sai số cho phép (D%) ứng với khoảng hàm lượng chứa kết quả phân tích mẫu cơ bản để đánh giá kết quả đó.

- Cách tính sai số như sau:

Trong đó:

+ dri là sai số tương đối

+ XCbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản hay kết quả phân tích mẫu đối song trong kiểm tra song song mẫu đối song.

+ X Kti là kết quảphân tích mẫu kiểm tra song song tương ứng

- Cách đánh giá :

+ Kết quả đúng : dri ≤ Di

+ Kết quả sai : dri > Di

Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau :

7.1. Trường hợp kết quả phân tích kiểm tra song song có số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép quy định ở bảng 1 Điều 5, bảng 2 Điều 6 thì kết quả phân tích được chấp nhận, phân tích viên chỉ phải phân tích lại các mẫu sai trước khi đối chiếu kết quả kiểm tra cơ bản – đối song.

7.2. Trường hợp số mẫu sai vượt quá quy định 1 (một) mẫu, nhưng sai khác trung bình () của các cặp kết quả còn lại nhỏ hơn hoặc bằng 0,7 thì kết quả lô mẫu cơ bản vẫn được chấp nhận như trường hợp 7.1.

i = 1, 2, 3,... n-m; n: là số mẫu kiểm tra; m: là số mẫu sai.

7.3. Trường hợp số mẫu sai vượt giới hạn cho phép 1 (một) mẫu, có ∆≥0,7 hoặc số mẫu sai vượt quá giới hạn cho phép từ 2 mẫu trở lên, thì phải phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản hay lô mẫu đối song sau khi làm rõ nguyên nhân sai hỏng để xác định kết quả tin cậy trước khi đối chiếu kiêm tra đối song.

- Chỉ được phép đối chiếu kết quả kiểm tra đối song sau khi đã kết thúc việc kiểm tra song song.

- Cách tính sai số tương đối dr như sau:

Trong đó :         X Cbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản

                        X Đsi là kết quả phân tích mẫu kiểm tra đối song tương ứng.

Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau:

8.1. Nếu giữa kết quả phân tích mẫu cơ bản và kết quả phân tích mẫu đối song có sai số hệ thống, đơn vị phân tích phải tìm nguyên nhân gây ra sai số hệ thống để khắc phục trước khi đối chiếu so sánh với bảng sai số.

8.2. Nếu số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép, kết quả phân tích lô mẫu cơ bản được chấp nhận để trả cho người gửi mẫu sau khi phân tích viên phân tích lại các mẫu cơ bản bị sai so với mẫu kiểm tra đối song.

- Cách lấy kết quả phân tích lần 2 như sau: Nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả lần 1 thì lấy kết quả phân tích cơ bản; nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả phân tích kiểm tra đối song thì lấy kết quả phân tích lần 2 trả người gửi mẫu.

8.3. Nếu số mẫu sai vượt quá số mẫu sai cho phép, lấy tất cả các cặp phân tích kiểm tra bị sai lập thành lô mới (số hiệu mới, gói mới) trao cho 2 phân tích viên phân tích lại lần thứ 2.

8.3.a. Nếu kết quả phân tích lần 2 của người phân tích mẫu cơ bản và phân tích mẫu kiểm tra đối song giống nhau, thì:

- Được phép trả kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất cho người gửi mẫu nếu kết quả phân tích lần 2 trùng với kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất.

- Phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản nếu kết quả phân tích lần 2 đúng với kết quả phân tích kiểm tra đối song.

8.3.b. Nếu kết quả phân tích lần 2 của hai người khác nhau nhưng đúng với kết quả phân tích lần đầu, phải làm rõ nguyên nhân gây ra sự sai khác nhau và cho gói lại mẫu kiểm tra đối song giao cho phân tích viên phân tích lại mẫu kiểm tra đối song để đánh giá lại kết quả phân tích mẫu cơ bản trước khi trả cho người gửi mẫu.